南京第四分析仪器

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应用红外碳硫仪测定地质样品中碳、硫成分

来源:宁四分 作者:红外碳硫分析仪

简述:应用高频红外碳硫分析仪对地质样品中碳、硫成分进行测定。结果表明,应用该方法能够快速、准确地测定出地质样品中的碳和硫。
一、高频红外碳硫分析仪的基本原理和特点
所谓的高频红外碳硫分析仪实质上就是高频感应燃烧炉与红外碳硫分析仪组合而成的一种测试分析仪器,它可以准确、快速地测定出地质样品当中的碳和硫两类元素的质量分数。该分析仪是集光、机、电、计算机、分析技术于一身的高新技术产品,是目前多个行业测定碳和硫元素最为理想的分析仪器。
1 仪器的基本工作原理
在特定的条件下,很多物质对红外线都能够产生出选择性吸收,二氧化碳和二氧化硫便是其中之一。相关试验结果显示,二氧化碳的最大吸收位于4.26μm,二氧化硫的最大吸收位于7.40μm,这与红外区非常接近。二氧化碳与二氧化硫对红外线的吸收遵从朗伯比尔定律,即:
在上式当中:
T——透射比
I——透射光强度
IO——入射光强度
K——吸收系数
C——二氧化碳和二氧化硫的浓度
L——气体光径长度。
由上述关系式可知,当IO与L为定值时,其吸光度与二氧化碳和二氧化硫的浓度有关,可以用简单的函数关系来表示。按照朗伯比尔定律的基本原理,研发出了测定二氧化碳和二氧化硫的红外检测仪器。该仪器属于一个非常精密的气体分析装置,它主要是由以下几个部分组成:光源、切光器、气体进出口、二氧化碳和二氧化硫滤光片;检测器、计算机、二氧化碳和二氧化硫测量池、前置放大器等等。
2 高频红外碳硫分析仪的性能特点
该分析仪的性能特点主要体现在以下四个方面上:其一,仪器采用的低噪声、高稳定性和高灵敏度的红外探测器,整机采用的是最为流行的模块化结构设计,进一步提高了仪器的可靠性。同时,电子天平能够实现自动联机,有效提高了检测分析速度;其二,全中文操作界面,使操作过程更加方便,简单易学,容易掌握;其三,软件功能齐全、强大,能够提供文件帮助、系统监测、数据统计、通道选择、结果校正、断点修正等多项功能。整个分析过程中的各项数据以及碳、硫释放曲线全部都能动态显示,这使得检测更加直观、具体;其四,高频电路设计非常合理,高频炉的功率可以调节,能够满足不同材质样品分析的要求。并且炉头配有自动清扫装置,有效减少了粉尘对检测分析结果的影响。正因为该仪器具有的这些功能和特点,使得检测分析过程中不但速度较快,而且测定结果也比较准确。
二、应用高频红外碳硫分析仪测定地质样品中碳、硫成分
1. 实验部分
仪器、试剂与样品。(1)仪器。本次实验选用HCS-KRA型号的高频红外碳硫分析仪;陶瓷坩埚在1200℃的高温条件下灼烧2小时,待其冷却之后放入干燥器中备用。(2)助熔剂。本次实验选用的主要试剂为钨粒、锡粒和纯铁屑。(3)地质样品。本次实验中使用的主要地质样品如下:水系沉积物、岩石和土壤样品。为了避免样品中水分对测定结果准确性的影响,将所有样品分别置于烘烤箱中,以105℃的高度烘烤1.5小时,待冷却之后再置于干燥器中备用。
实验方法。整个实验过程中完全按照该仪器使用说明书中给出的操作规程进行操作。标样与待测样品的称量均使用外界天平以手动的方式输入重量,同时选用碳和硫通道(2,6道)燃烧时间确定为30~35s。
2. 影响因素分析
称样量的影响。绝大部分地质样品的电磁感应都相对较低,为此,称样量的多少将会直接影响助熔剂的加入量以及样品燃烧、转化过程的充分性。换言之,只有选择最佳的称样量,才能确保样品中碳和硫的测定结果准确、可靠。试验过程显示,当称样量低于15mg时,测定结果的误差较大,并直接导致硫的测定结果偏低;当称样量增加到30~70mg时,硫测定结果与标准值非常接近;当称样量超过80mg之后,硫的测定结果偏低。而碳的称样量在15~150mg以内变化时,测定结果的变化非常小,测定值均在允许范围之内。由此可知,在实际测定中,将称样量控制在30~60mg之间为宜,这样测定结果的准确性最高。坩埚的影响。相关试验结果显示,坩埚预处理时间的长短以及温度的高低都会对获得坩埚稳定的低空白有所影响。为了避免坩埚空白对测定结果的影响,本次实验前,用1200℃的高温对坩埚灼烧了2小时,从而有效避免了坩埚对测定结果准确性的影响。样品中基体的影响。由于地质样品本身比较复杂,其中除了碳和硫元素之外,还存在其他的元素,这些元素的存在均有可能影响到测定结果的准确性。通过实验后发现,在称样量为40mg时,且助熔剂的加入量适宜,即0.5g,样品中的其他元素对测定结果的影响不大,基本可以忽略不计。样品中水分的影响。由于采集回来的地质样品中都或多或少地存在一定的水分,为了避免水分对测定结果的影响,在实验前,将所有样品分别置于烘烤箱中,以105℃的高度烘烤1.5小时后,样品中的水分全部蒸发,这样便不会影响测定结果。助熔剂的影响分析。在整个试验过程中,助熔剂的选择直接影响样品受燃烧过程中是否能够完全释放出碳和硫,所以它的选择非常关键。在本次实验中,共选用了三种助熔剂,经过试验后发现,在样品的上下均加入纯铁屑的结果较好,这主要是因为铁屑能够更好地包裹样品,有利于产生电磁感应涡流,从而使燃烧过程更加充分,碳和硫的释放也更完全、彻底。此外,当铁屑的加入量较少时,样品的燃烧不完全,硫的测定结果偏低,当加入量过大时,碳和硫的测定结果偏高,故此,在称样量为40mg的前提下,铁屑的加入量应控制在0.4~0.5g之间最为合适。
3. 结果与讨论
本文选用HCS-KRA高频红外碳硫分析仪对地质样品中的碳和硫进行测定,通过对各种影响因素的有效控制,测定结果达到了准确、可靠的要求。试验表明,该方法能够快速、稳定地对地质样品中的碳和硫进行测定。实践证明,采用该方法1天能够对70~100个左右的地质样品中的碳和硫进行准确测定,其能够满足大批量地质样品中碳和硫的分析。
三、结语
综上所述,本文依托实验,应用高频红外碳硫分析仪对地质样品中碳、硫成分进行了测定。在试验过程中,需要采取一定的措施对相关影响因素进行有效控制,这样能够使测定结果达到标准值的要求。实验证明,应用高频红外碳硫分析仪可以快速、准确地测定出地质样品中的碳和硫。

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